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本发明公开一种稀土掺杂氟氧锗酸盐微晶玻璃及其制备方法,属于发光材料技术领域。该微晶玻璃的摩尔百分比组成范围为:GeO2:39~55%,ZnO:5~15%,AlF3:5~15%,BaF2:10~25%,Na2O:1~10%,NaF:1~20%,RF3(R:为稀土元素):0.5~5%。其制备方法是先使用熔融淬冷法制备出氟氧锗酸盐玻璃,然后通过热处理工艺对基质玻璃做微晶化处理得到透明氟氧锗酸盐微晶玻璃;所制得的氟氧锗酸盐微晶玻璃在近红外至可见光范围具有良好透光性,稀土离子的上转换发光得到显著增强;本发明制备的稀土掺杂含NaBaAlF6纳米晶的氟氧锗酸盐微晶玻璃制备方法简单,环保安全性高,生产成本较低。