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本发明公开了一种含甲基侧链的吡啶二甲酸与1, 10‑菲罗啉(1, 10‑phen)构筑的铽配位聚合物及制备方法。所述方法是以2, 6‑二甲基‑3, 5‑吡啶二甲酸为主配体,1, 10‑菲罗啉为辅助配体,在N, N‑二甲基甲酰胺(DMF)和水的混合溶剂中,与六水合硝酸铽反应,获得了化学式为{[Tb(L1)3(1, 10‑phen)]·5H2O}n的铽配合物。该配合物采用氧原子和氮原子与Tb3+离子螯合的配位模式,单核的铽离子通过配体的连接无限延伸形成一维链状的晶体结构。该铽配合物属于三斜晶系,空间群为Pī,晶胞参数为α=94.5806(10)°,β=105.4522(10)°,γ=118.4654(12)°,Z=2。本发明的所述制备方法具有工艺简单、重复性好、绿色环保且产率较高等优点。本发明成功制备{[Tb(L1)3(1, 10‑phen)]·5H2O}n,为制备多元羧酸稀土金属配位聚合物提供一条新的途径。