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本发明公开了一种双稀土共价有机框架杂化材料的制备方法及应用,属于环境保护技术领域。首先,通过2, 4, 6‑三甲酰基间苯三酚和2, 5‑二氨基苯磺酸缩合反应合成磺酸功能化共价有机框架,再以磺酸功能化共价有机框架为母体与铽离子和铕离子杂化,制备双稀土共价有机框架杂化材料。本发明制备的双稀土共价有机框架杂化材料不仅方法简单、热稳定性和化学稳定性好,而且双稀土离子和磺酸基团等多个识别位点的引入,还可提供静电、配位、金属‑金属电荷转移等多种作用力,在多重作用力的协同作用下,双稀土共价有机框架杂化材料对喹诺酮类抗生素具有强的结合力和优异的选择性,大大提高了分离和富集效率,可作为废水中喹诺酮类抗生素的高效吸附剂。