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一种纳米稀土六硼化物的制备方法,其特征是其化学组成通式为REB6,其制备方法的主要特征是:(1)按照REB6制备量及其化学计量比,称取稀土硝酸盐、稀土氧化物、氢氧化钠稀土或稀土碳酸盐中的一种或一种以上,与硝酸混合配制硝酸稀土溶液,浓缩蒸发;(2)称取可溶性氯化盐加入步骤(1)的硝酸稀土溶液;(3)再称取有机燃料到步骤(2)的混合溶液;(4)按照REB6化学计量比加入硼粉,搅拌均匀,加热混合溶液浓缩至粘稠状态。之后加热引发自蔓延燃烧后得到产物。产物洗涤后即可以得到结构稳定的纳米六硼化稀土粉体。本方法具有工艺设备简单,粒子大小可控,无需还原气氛,反应快捷和易于工业化的特点。