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本发明公开了一种本发明涉及系列高效双重异稀土荧光探针化合物制备方法,尤其涉及用过渡金属发射团敏化两种不同稀土离子发光的方法。本发明设计利用金属到配体(3MLCT)或者金属-金属到配体(3MMLCT)三重态电荷跃迁的过渡金属发射团作为光敏化剂敏化稀土发光-即d-f能量传递,获得高效稀土荧光发射,其合成步骤简单,可行性强。本发明公开的不同发射性能的过渡金属砌块敏化不同稀土离子发射的方法,不仅能提高稀土离子的发射强度,而且能调控稀土离子的发射区域,适合于不同波段的信号检测。