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本发明公开了一种从高钙氯化镧铈溶液中制备低钙碳酸镧铈的方法,属于稀土湿法冶金废水处理技术领域。本发明以高钙氯化镧铈溶液为原料,以碳酸氢铵为沉淀剂,并以特定的沉淀终点pH值为5.3~5.6,得以在形成碳酸镧铈沉淀与不形成碳酸钙沉淀之间取得平衡,进而制得低钙碳酸镧铈;再通过控制沉淀终点pH值为6.5~8.0,将剩余的氯化镧铈沉淀为碳酸镧铈后经盐酸溶解、稀硫酸除钙、过滤得到低钙氯化镧铈溶液,与萃取线出来的原料混合后继续按照上述方法制备低钙碳酸镧铈。本工艺在保证收益率的同时降低了碳酸镧铈中的钙含量,避免在后续制备镧铈系列研磨材料、镧铈系列催化材料等功能材料时降低功能材料的使用性能。