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本发明属于纳米生物材料技术领域，具体为一种核壳结构上转换纳米晶的连续层层生长合成方法。本方法以高沸点稀土溶液和三氟乙酸钠/钾/锂/钡的溶液作为前驱体，通过在高温条件下连续交替引入壳层前驱体溶液，实现对上转换纳米晶核的层层包裹。实验结果表明本发明得到的核壳结构上转换纳米晶的核可以完全的被壳层包裹保护。本发明方法可通过控制每次滴加壳层前驱体的量，实现对壳层厚度的连续调节，并且壳层厚度具有窄的尺寸分布；通过调节壳层前驱体的物种和滴加次序，实现对掺杂位置的调节。由于所包裹的壳层的均一性，使得到的核壳纳米晶的上转换荧光效率，稳定性和多色发光等光学性质得到提高。