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本发明公开了一种稀土发光介孔二氧化钛杂化材料的制备方法,主要包括以下步骤:首先,合成有序介孔二氧化钛材料,通过2, 2’-联吡啶-4, 4’-二羧酸修饰介孔二氧化钛,之后将修饰的有序介孔二氧化钛与合成的二元稀土配合物在乙醇中回流反应数小时,得到固体产物,洗涤、干燥后即制得稀土发光介孔二氧化钛杂化材料。本发明通过共价键将稀土配合物嫁接到有序介孔二氧化钛基质中,所得稀土发光介孔二氧化钛杂化材料,在可见光激发下可分别得到可见光和近红外光发射,其在太阳能电池和生物材料等方面表现出潜在的应用前景。