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本发明公开了一种用于白光LED的Eu3+/Dy3+掺杂NaYF4单晶体及其制备方法。在NaYF4晶体中同时含Eu3+与Dy3+两种稀土离子,生成化学式为NaY(1-m-n)EumDynF4的单晶体。该氟化钇钠单晶体对稀土的溶解度大,具有好的热学、机械与化学稳定性。掺杂于该单晶的稀土离子发光效率高;本发明制备方法采用绝水、绝氧的密封坩埚下降法技术,并对原料进行高温氟化处理,得到几乎不含氢氧根离子与氧化物的高质量晶体。Dy3+发出的蓝绿光、黄光与Eu3+发出的黄光、红光混合能发射白光。当晶体中Dy3+/Eu3+的原子浓度比例达到3.4~3.8时,在385nm光激发下,白光发射的色坐标最佳,色坐标x与y接近较理想的3.0。