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本发明涉及一种氨氧化制不饱和腈流化床催化剂制备方法,主要解决现有技术中丙烯腈催化剂储氧和释放氧的能力低、比表面低,且在反应温度下易于烧结,造成丙烯转化率低,丙烯腈选择性低,且快速下降,导致丙烯腈收率低的问题。本发明通过采用以硅溶胶为载体,含有以下通式表示的活性组份:Mo12BiaFebNicXdYeZfKgOx,其中Y为二种或以上稀土元素在特定沉淀剂作用下先形成固溶体后再制备成催化剂的技术方案较好地解决了该问题,可用于丙烯氨氧化制丙烯腈的工业生产中。