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一种高分子网络凝胶模板法制备NaYF4 : Yb, Er上转换稀土纳米荧光材料的方法,称取丙烯酰胺、甲叉双丙烯酰胺和过硫酸铵加入烧杯中,然后加入超纯水,搅拌,加入N, N, N′, N′-四甲基二乙胺,倒入模具中交联得到凝胶模板;称取Y(NO3)3·6H2O放入烧杯中,然后将Yb(NO3)3·4H2O加入烧杯中,再将Er(NO3)3·5H2O加入烧杯中,加入超纯水,搅拌得到混合液,将凝胶模板在混合液中浸泡;称取NaF粉末加入到混合液中,继续将凝胶模板浸泡;将含有凝胶模板的混合液加入反应釜内衬中加热,在空气中冷却至室温;取出凝胶模板,在超纯水中浸泡,将凝胶模板冻干,研碎,并进行后续表征。制备的上转换稀土纳米荧光材料的粒径为8nm左右,在980nm激发光照射下实现从长波到短波的上转换发光,制备方法绿色环保。