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本发明涉及一种具有上转换发光性质的pH纳米传感材料及其制备方法。本发明以氟化物为基质通过掺杂三价稀土离子得到稀土上转换发光纳米晶,为了拓宽稀土上转换发光纳米晶体在生物体环境中的应用,从纳米晶表面配体的亲/疏水性、配体电荷及配位能力等角度出发对其进行表面改性,通过在纳米晶体表面进行二氧化硅包覆,使之氨基功能化以后,与有机染料二甲酚橙进行偶联得到复合纳米晶,尺寸为44-80nm,水分散性好,能在水溶液中稳定存在。本发明所述的复合纳米晶材料尺寸可控,粒径均匀,生物相容性好,可应用于溶液和活细胞内pH值的检测。