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本发明涉及一种稀土/b-二酮衍生物的发光干凝胶及其制备方法。该干凝胶是以二氧化硅凝胶材料为网络骨架,其中稀土/b-二酮衍生物以共价键嫁接于网络结构中, 形成了透明、均匀的块体材料。本发明以硅氧烷改性的双功能配体和正硅酸乙酯为硅源,通过溶胶-凝胶法和原位合成技术,将稀土/b-二酮衍生物共价嫁接到二氧化硅凝胶材料的网络骨架中,得到了一类共价嫁接稀土/b-二酮衍生物,并且能通过可见光激发得到可见-近红外发光的干凝胶。该干凝胶通过共价键这种强作用力,将稀土/b-二酮衍生物嫁接于二氧化硅基质中,使材料同时具备了稀土的发光特性和基质的凝胶特性,这种材料在较低能量的可见光激发下,就能发射出相应稀土离子的特征可见-近红外发光。