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本发明提供了一种稀土铁硅合金从包析反应中得到NaZn13结构的退火方法,属于稀土磁性材料制造领域。本发明将由体心立方相的α-Fe和富La相组成的、含有Co,C,B元素中至少一种元素的大块稀土铁硅合金全部表面致密地涂覆耐高温抗氧化的涂料,放入密闭的耐高温容器中,然后实施在空气中退火处理,制备出NaZn13结构相含量为80%的体积分数以上的稀土铁硅合金。本发明可以制备尺寸在1cm以上的大块稀土铁硅合金,简化了制备1 : 13相稀土铁硅合金的设备,降低了制造成本。而且,由于没有尺寸限制,可以非常方便地制造大块的1:13相稀土铁硅合金,有利于将其用于稀土铁硅磁性材料领域。