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本发明属于纳米复合材料领域,具体涉及聚丙烯酸钠微球模板合成上转换荧光中空纳米球的制备方法。以聚丙烯酸钠微球为模板,合成多色上转换荧光三氧化二钆介孔中空纳米球。首先,在水和异丙醇体系中加入聚丙烯酸钠,制备聚丙烯酸钠微球。然后以聚丙烯酸钠微球为模板,通过稀土离子和钠离子间的离子交换作用,使稀土离子取代钠离子,与聚丙烯酸钠微球的羧基进行配位,形成聚合前躯体壳,用异丙醇反复清洗数次。之后,在600°C煅烧2h后得到镧系掺杂的上转换荧光中空三氧化二钆球。本发明方法简单快捷,条件温和、绿色环保。可以用于药物输送、上转换荧光细胞成像和磁共振成像。也可以用为催化剂、化学反应器、生物成像探针以及药物输送系统。