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一种近红外超长余辉发光纳米材料的制备方法,采用柠檬酸溶胶-凝胶法制备,方法是:将锌离子、镓离子、锗离子、铬离子和三价稀土金属离子的溶液混合均匀,加入柠檬酸水溶液常温下搅拌;混合液在80℃下缓慢蒸发至变为凝胶;在210℃下炭化并用研钵研碎后,在1000℃用马弗炉煅烧;得到的产物用研碎并加蒸馏水充分超声后离心分离,可制得平均粒径小于100纳米的近红外超长余辉发光纳米颗粒。本发明的优点是:该方法制备的长余辉材料尺寸小、发射光谱在近红外光区内、余辉时间超长;该制备方法不需要苛刻的设备、条件,煅烧过程中不需要还原性气氛,操作安全简便、成本低,所用仪器设备均为普通设备,易于大规模推广应用。