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本发明涉及一种块状SiO2-Y2O3复合气凝胶的制备方法,通过将正硅酸四乙酯、酸性催化剂、去离子水、无水乙醇、六水合氯化钇、氨水等均匀搅拌,得到无色的澄清的SiO2-Y2O3复合溶胶溶液,烘干得到复合湿凝胶,将复合湿凝胶进行溶剂置换然后利用进行干燥处理,得到块状SiO2-Y2O3复合气凝胶。本发明采用了稀土元素掺杂方式来改善SiO2气凝胶材料得高温热稳定性能,使制备得到的SiO2-Y2O3复合气凝胶不仅具有原SiO2气凝胶的所有优良特征,而且具有更高的温度使用范围、结构完整、比表面积高、热导率低、密度低等优点。工艺过程简单易操作,在改善目前广泛应用的SiO2气凝胶材料的高温热稳定性上具有非常深远的意义,也为如何提高气凝胶材料的性能开拓了新的思路。