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本发明公开了一种氧化-还原萃取法同时生产高纯硝酸铈溶液和高纯氯化铈溶液的方法,以少铕液为原料,少铕硫酸稀土溶液的Ce3+经强氧化剂高锰酸钾氧化为Ce4+,Ce4+和其它稀土离子在P204-磺化煤油体系中的分离系数值差别较大。经萃取使Ce4+进入有机相中,使Ce4+和其它稀土离子得到分离。在酸性条件下用双氧水将有机相中Ce4+还原为Ce3+,分别经硝酸反萃、盐酸反萃同时得到99.99%高纯硝酸铈溶液和99.99%高纯氯化铈溶液的工艺。上述方法,节约了大量材料,降低了水、电等能耗及废水排放量,同时提高了产品纯度。