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本发明提供了一种以NaLuF4为基质的上转换纳米材料的制备方法；所述方法包括如下步骤：步骤一，将稀土氯化物盐溶液加入乙二胺四乙酸水溶液中，均匀搅拌，加入氟化钠水溶液中，搅拌，得A溶液；步骤二，将A溶液放入反应釜中，进行水热反应，冷却，得B溶液；步骤三，将B溶液加热，沉淀分离，洗涤，烘干，即得最终产物以NaLuF4为基质的上转换纳米材料。本发明采用盐酸作为稀土氧化物的溶剂，采用乙二胺四乙酸作为表面形貌控制剂，通过水热反应制备以NaLuF4为基质的上转换纳米材料，本发明制得的以NaLuF4为基质的上转换纳米材料具有形貌可控、分散性好、上转换发光性能好等特点，其方法设备简单，易于操作，便于大规模生产和推广，有较好的应用前景。