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本发明提供一种制备单分散多孔长余辉发光纳米材料的新方法。该方法可以很好地解决现有长余辉发光材料在高温焙烧过程中产生的烧结长大问题,得到单分散的长余辉发光多孔纳米材料,在生物、医学等领域有巨大潜在应用价值。该方法适用范围广,可广泛应用于制备各种发光纳米材料,尤其适用于制备碱土硅酸盐,碱土铝酸盐等长余辉发光纳米材料的制备。该方法的主要特征是利用单分散的多孔的二氧化硅、氧化铝、硅酸盐、铝酸盐、磷酸盐等纳米材料作为模板,吸附碱土金属离子等发光基质离子(如Ca, Mg, Sr, Ba, Zn,Cd等)和稀土金属离子等发光激活离子(如Eu, Dy, Ce, Ho, Pr, Nd等)后,在高温条件下煅烧,得到发光的硅酸盐、铝酸盐、铝硅酸盐、磷酸盐等单分散多孔长余辉发光纳米材料。