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本发明公开了一种复合材料纳米纤维及其制备和应用。特别涉及针对水体中难降解的有机微污染物的水净化处理。本发明提供的纳米复合材料包括稀土氧化物基体和分散于所述基体内部及表面的金属纳米颗粒,所述基体为选自Ce, Pr, Nd, Sm, Gd, Dy, Ho, Er,Yb, 中的至少一种稀土元素的稀土氧化物;所述金属纳米颗粒为镍、铁、钴,铜等过渡族金属。本发明结合了过渡族金属纳米颗粒、稀土氧化物以及界面效应的三重功效,得到具有超快速污染物处理效果的纳米复合材料,可广泛适用于工业、农业及医疗行业衍生的各种难降解水体污染物。本发明提供的材料,制备方法简单,无二次污染,可多次重复使用,降低了水处理成本,具有广阔的应用前景。