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本发明涉及一种镧系稀土掺杂纳米YAG复合粉体的制备方法。采用沉淀法,以尿素或氨水为沉淀剂,将稀土Re、钇、铝盐溶液和沉淀剂按(尿素或氨水)/(Re+Y+Al)=2.0 : 1.0—20.0 : 1.0(摩尔比),Re、Y、Al之间按分子式(Y1-xRex)3Al5O12的计量摩尔比,x=0—0.7,于80—120℃下反应得到水合溶胶沉淀,洗涤至中性后与无水乙醇混合得到醇凝胶,随后进行自然干燥,或放入高压反应釜内,以无水乙醇或CO2做抽提溶剂进行超临界抽提干燥,得到稀土Re、钇和铝沉淀物粉体,经800—1700℃焙烧2—6h,得到不同晶粒大小和形貌的纳米稀土掺杂YAG复合氧化物粉体。