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本发明公开了一种甲苯液相选择氧化催化剂及其制备方法，催化剂为过渡金属或稀土钒酸盐，组成为MexVyO，其中Me为VIB、VIIB或VIIIB过渡金属之一，V为钒，Me/V摩尔比x/y=0.1～10。本发明提供的催化剂可用于甲苯液相氧化反应，甲苯的转化率高，主要产物是苯甲醛；通过改变催化剂组成和调变反应条件，可以改变产物中苯甲醛和苯甲酸的比例；催化剂对设备和环境无污染；反应中使用的溶剂可以回收，基本上实现了资源合理利用。