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本发明公开了一种空气中制备稀土氟化物的方法,包含以下步骤:用酸和去离子水溶解稀土元素氧化物,形成稀土盐溶液,向稀土盐溶液中加入沉淀剂溶液并搅拌,得到稀土氟化物沉淀,再向沉淀中加入去离子水并搅拌形成悬浊液,向悬浊液中加入M元素的氟化物溶液得到混合液。该方法不需要氟化氢气氛下高温烧结,既能实现稀土离子的均匀掺杂,又能避免合成时稀土离子和其它离子的比例失配问题,操作简便,重复性好,可以合成数百种尺寸的稀土氟化物,且能批量生产,所得产物粒子分布均匀,分散性好,稳定性高,可广泛用于激光技术、光纤放大器、防伪材料、三基色显示材料、太阳能电池的转光薄膜和生物检测与分析的荧光标记物。