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本发明公开了一种六方相上转换纳米材料的制备方法,具体步骤如下:1)称取氧化钇,氧化钆,氧化镱和氧化铒粉末,搅拌下加适量盐酸,使之完全溶解,配制为稀土氯化盐溶液;2)恒温条件下,取油酸、氢氧化钠、水和乙醇,剧烈搅拌,形成透明的均相体系;缓慢滴加氟化铵溶液,继续剧烈搅拌,最后缓慢滴加步骤1)制备的稀土氯化盐溶液,形成透明或半透明的均相体系;3)将步骤2)溶液转移到水热反应釜中,水热反应。4)加乙醇沉淀,离心分离,并分别用乙醇和水反复洗涤数次,真空干燥得到白色粉末。本发明方法简单,环保快速,产物形貌均匀,尺寸小,纯六方相,发强绿光。