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一种P204掺杂聚苯胺的固相萃取剂及其萃取轻稀土方法,属于稀土湿法冶金和固相萃取技术领域。一种P204掺杂聚苯胺的固相萃取剂,将本征态聚苯胺与P204溶液以5~24 : 1g/L的比例进行掺杂得固相萃取剂,所述P204溶液的浓度为0.01mol/L。本发明所述固相萃取剂萃取轻稀土的方法,以轻稀土溶液为原料液,轻稀土的浓度为0.01~0.1mol/L,pH为1~5;将P204掺杂聚苯胺的固相萃取剂与稀土原溶液以1~5:100g/ml的比例混合后进行固液萃取。本发明以掺杂态聚苯胺粉末为固体萃取剂,价格低廉、稳定性高、不易产生乳化,不需要皂化,减少氨氮废液的排放,分离操作简单,对环境无污染。