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一种萃取分离过程直接制备氟化铈的方法,它包括如下步骤:1)、以含四价铈、氟的硫酸稀土溶液或硝酸稀土溶液为原料,采用P507有机溶剂萃取剂进行萃取分离,得到负载四价铈、氟的有机相;2)、用无机酸和还原剂配制的反萃液反萃步骤1)得到的负载有机相,反萃液中的还原性物质将负载有机相中的Ce4+离子还原为Ce3+离子,与负载有机相中的氟结合,形成氟化铈沉淀进入水相,过滤得到氟化铈粉体。本发明的优点是在稀土萃取分离过程中将有机相中的四价铈和氟离子直接以氟化铈沉淀的形式反萃至水相,该方法将分离提纯与材料制备结合,省掉了氟化铈沉淀制备工序,不仅缩短了工艺流程,而且能得到粒度可控、粒度分布均匀的粉体材料,制备成本低有效回收利用矿石中的氟,降低了原辅材料消耗和生产成本。