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本发明公开了一种六棱柱状磷酸镧铈铽荧光粉的制备方法,其特征包括:先将稀土氧化物与浓硝酸反应配制成(Lax,Cey,Tbz)(NO3)3溶液A,再在A中添加柠檬酸,柠檬酸与稀土离子摩尔比为2~15,得到溶液B;然后在B中用少量硝酸pH值为1.3~1.45,再加入0.2mol/L的(NH4)2HPO4或0.2mol/L的NH4H2PO4溶液;(NH4)2HPO4或NH4H2PO4过量10~50wt%;得到澄清溶液D;继而将溶液D在70~90℃陈化8-12小时,收集此陈化过程产生的白色沉淀物;最后将此白色沉淀物在还原气氛或空气中,850℃~950℃下进行热处理,得到粒径为4μm~7μm的六棱柱状磷酸镧铈铽晶体。此晶体颗粒具有规则的六棱柱状,尺寸分布均匀,分散性能佳;同时合成工艺简单易行,热处理温度低,重复性好。