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本发明提供一种合成系列单分散稀土掺杂钴铁氧体纳米颗粒的制备方法,属于无机材料制备工艺技术领域;包括:步骤一:向高沸点有机溶剂中加入铁盐、钴盐和稀土盐,搅拌均匀,制成金属离子总摩尔浓度为0.02~0.2mol/L的混合溶液;步骤二:向混合溶液其中加入表面活性剂,在惰性气体的保护下升温反应;步骤三:反应停止后,加入过量的极性溶剂,离心分离收集沉淀,用乙醇洗涤干燥。本发明提出一种合成单分散稀土掺杂钴铁氧体纳米颗粒的制备方法,所得产物粒径均匀,分散性好,尺寸可调;反应温度较现有方法温和,有利于节约能源;设备简单、工艺重复性好、产品质量稳定,易于放大,具有较为广阔的应用前景。