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本发明涉及系列高效双重稀土荧光化合物制备方法,尤其涉及用过渡金属发射团分别敏化两种不同稀土离子获得高效稀土发射化合物的方法。本发明设计利用金属到配体(3MLCT)或者金属-金属到配体(3MMLCT)三重态电荷跃迁的过渡金属发射团作为光敏化剂,分别敏化不同稀土离子发射-即d-f能量传递,获得高发射效率的敏化稀土发射,其合成步骤简单,可行性强。本发明公开的不同发射性能的过渡金属砌块敏化不同稀土离子发射的方法,既提高了稀土离子的发射强度,又使敏化稀土离子的发射区域落在不同区域,适合于不同的信号检测。