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一种高掺稀土的氟化物纳米晶的制备方法,首先以30SiO2-15.5Al2O3-40PbF2-10CdF2-0.5Er2O3-4Yb2O3为基质材料制备玻璃前躯体,再采用热诱导腐蚀法制备高掺稀土的氟化物纳米晶,即在玻璃前驱体中可控生长氟化物纳米晶发光颗粒,然后利用氢氟酸腐蚀掉具有掺稀土的纳米晶周围的氧化物基质并释放出氟化物纳米晶。本发明的优点是:制备方法简单,易于实施;制备的发光纳米材料可有效克服传统发光纳米材料制备中的稀土高浓度掺杂困难、获得纳米晶粒径分布不均匀、荧光量子效率低等难题,获得产率高、粒径分布窄、多波长荧光发射、荧光量子效率高的不同组分纳米晶材料。