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本发明涉及气敏材料领域,旨在提供一种CuO/Cu2O‑La2O3多相复合溶胶的气敏材料涂层的制备方法。包括:将纳米CuO溶胶和纳米Cu2O溶胶在60~120℃下反应后,加入受限空间分子;混合均匀后滴加纳米La2O3溶胶,在25~50℃下进行溶胶化反应,获得CuO/Cu2O‑La2O3多相复合溶胶;以离心雾化法对金属氧化物气敏元件进行喷涂操作,获得气敏材料涂层。本发明采用纳米溶胶粒子以及稀土氧化物作为改性组元,利用纳米活性效应和稀土独特的理化特性,在受限空间分子结构中制备出高分散型多相复合纳米溶胶,解决了传统纳米溶胶的易团聚问题。采用离心雾化法镀膜技术可实现高质量、均匀化的多相复合纳米膜层的可控制备,能有效提升材料对NOx气体的灵敏度、响应‑恢复特性。