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本发明涉及一种稀土氟化物-PVP芯壳型材料的制备方法,包括:首先在有机溶剂中使用表面活化剂对基质材料进行表面活化,加入去离子水,然后抽真空充氮气保持一段时间;之后向反应体系中加入乙烯基吡咯烷酮、引发剂等反应物反应,最后再加入戊二醛水溶液反应,离心、洗涤即得产物。该方法具有简单方便,重复性好,温度要求低、可大量生产、成本低的优点;该方法制备的复合纳米粒子,与室温下在去离子水中分散性能良好,能够长时间不沉降;荧光性能优良,PVP表面改性后,其荧光性能基本保持不变,复合纳米粒子还可以连接生物分子,在生物标记领域十分有前景。