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本发明提供了一种单分散稀土氧化钐纳米球的制备方法,该方法以PVDF薄膜为载体,在气液界面上制备稀土氧化钐纳米球,首先将PVDF薄膜浸入丙酮中,超声30min,烘干,再浸入无水乙醇和硅烷偶联剂混合溶液中,静置12h,控制硅烷偶联剂在混合溶液中的质量百分比为1~3%;然后精确称量9~12质量份醋酸钐、3~5质量份六次甲基四胺和0.1~1质量份十二烷基苯磺酸钠加入100质量份蒸馏水中,在室温下充分搅拌混合,完全溶解后,得到混合溶液;最后将处理过的PVDF薄膜置于混合溶液的液面之上,使PVDF漂浮于液面上而不沉入溶液内,密封,在90℃下保温反应8~24h,在PVDF载体表面制得单分散氢氧化钐纳米球;再经过600℃热处理2h,得到单分散稀土氧化钐纳米球。制得的纳米粒子呈球形、单分散性好、粒度分布均匀。