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本发明提供了一种制备高性能的具有NaZn13结构稀土-铁钴硅化合物的方法,属于材料制备领域。本发明具体将至少由主相为1∶13相和含稀土的杂相组成的稀土-铁钴硅母合金制成粒度在1μm-40μm之间的粉末,将粉末放入模具中,然后将模具放入等离子体烧结炉内进行低温短时间烧结,烧结温度在600℃-1100℃之间,烧结时间在2min-10min之间,烧结制成具有NaZn13结构的稀土-铁钴硅化合物。本发明可以制备抗弯强度大于110MPa,所受最大压力大于100N,并且居里温度分布均匀的大块稀土-铁钴硅化合物材料。用于磁制冷技术以及其它使用具有NaZn13结构的稀土-铁钴硅化合物材料中。