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本发明公开了一种稀土掺杂尖晶石铁氧体/掺铝氧化锌复合纤维及其制备方法。该复合纤维为芯外涂覆夹层的夹芯结构;所述的芯为稀土掺杂尖晶石铁氧体纤维,其直径为5~20μm;所述的夹层为掺铝氧化锌涂层,其厚度为50~100nm。采用本方法制备所需目标产物,具有制备纯度高、过程参数及微观结构可控、工艺简单、操作方便等优点,在不降低实用性能达前提下,成本较低、污染小等具有重要的实践意义。复合纤维具有良好的力学和光学性能,是一种新型结构-功能一体化材料,适合多波段吸收、功能增强等,满足“薄、轻、宽、强”对设备的要求。