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本发明公开了一种硝酸铈铵复盐的制备方法,以高纯氢氧化铈为原料,用工业浓硝酸进行酸溶氢氧化铈,制备硝酸四价铈溶液,并以硝酸铵为沉淀剂通过冷却结晶沉淀,过滤制得高纯硝酸铈铵复盐。此方法制备的硝酸铈铵产品外观为橘红色结晶体。该方法可获得纯度大于98%的硝酸铈铵复盐晶体,回收率大于90%。硝酸铈铵是一种水溶性的橘红色的稀土复盐,具有强氧化性,用途广泛,用于化学试剂和集成电路刻度板的消蚀剂等。该工艺流程简短,便于操作,易于规模化生产,而且母液可以循环利用,起到节能减排作用。