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本发明公开了属于无机复合发光薄膜制备技术领域的一种含稀土多酸与水滑石复合发光薄膜及其制备方法。其制备步骤为:首先制备用甲酰胺溶剂剥离的水滑石胶体溶液;配制含稀土多酸溶液;用亲水处理后的基底在两种溶液中进行若干次交替组装后得到含稀土多酸与水滑石复合多层发光薄膜。本发明首次实现了含稀土多酸功能分子与水滑石纳米片的有序组装,拓展了含稀土多酸和水滑石材料的应用领域。所制得的薄膜厚度可在纳米级别精确可控,同时由于利用了水滑石的空间限域作用和主客体之间的相互作用,实现了含稀土多酸发光分子的固定化,薄膜的发光强度可通过改变组装次数实现可控,并有效地提高了其热稳定性,降低了因聚集而产生的荧光淬灭。