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本发明涉及一种六方晶型CePO4微球颗粒材料或激活剂稀土掺杂六方晶型CePO4微球颗粒材料的制备方法,特点是采用四价铈源原料。将四价无机铈盐或/和激活剂稀土无机盐溶解,加入水溶性有机醇和水溶性聚合物,充分搅拌混合均匀。将磷酸或磷酸盐沉淀剂加入混合溶液中,进行共沉淀反应,得到CePO4和激活剂稀土沉淀前驱体的悬浊液,移入水热反应釜中,控制时间进行高温晶化,晶化完成后,产物经陈化、去离子水洗涤、干燥,得到六方晶型CePO4微球颗粒或激活剂稀土掺杂六方晶型CePO4微球颗粒。本发明工艺先进,合成温度低,原料价格低廉;产品晶型稳定、形貌规则、发光性能好;具有无污染、能耗低、产率高、易于工业化等优点,是一种理想的绿色工艺。