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本发明公开了一种无水溴化物LnBr3的制备工艺,该溴化物中的阳离子元素Ln属于镧系元素,具体为镧La、铈Ce、镨Pr、钕Nd、钐Sm、铕Eu、钆Gd、铽Tb、镝Dy、钬Ho、铒Er、铥Tm、镱Yb、镥Lu,该技术属化工试剂制备领域。该技术的制备工艺以水合物LnBr3·mH2O和过量二溴亚砜SOBr2为起始原料,在高纯氮气的保护下进行化学反应,通过水浴将反应温度控制在35℃~40℃,反应时间10~24小时,可以生成高纯无水溴化物LnBr3,并有效抑制副产物溴氧化物的生成,该化学反应的其它产物如SO2和HBr用NaOH碱溶液充分吸收,过量的反应物SOBr2可通过蒸馏进行回收。该工艺能够得到高纯的无水溴化物,可广泛应用于晶体生长、相关镧系金属的熔盐电解法生产、相关稀土材料制备等领域。