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本发明公开了一种甲苯一步羟基化反应制备甲酚的催化合成方法。在本发明的甲酚催化合成方法中,选用钛硅分子筛和硅藻土组成的复合型催化剂,以过氧化氢为氧化剂,丙酮为溶剂,采用连续式的固定床催化反应体系,反应在液固两相中进行。催化剂中的钛硅分子筛具有MFI结构,硅藻土采用特定的化学方法进行改性处理,同时采用稀土元素对催化剂进行改性,从而使催化剂对甲苯一步羟基化制备甲酚的反应具有更高的催化性能。该反应工艺具有甲酚产物的选择性高,在甲酚产物中邻甲酚/对甲酚的摩尔比可以达到1.3~1.4,过氧化氢有效利用率高,反应条件温和,工艺过程简单安全,对环境友好等特点,为甲酚的制备提供了一种经济的和绿色化的方法。