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本发明提供了一种具有NaZn13结构的含碳稀土-铁钴硅化合物的制备方法,属于磁制冷材料技术领域。本发明采用真空感应炉冶炼,抽真空2×10-1Pa以上,普通氩气的压力为-0.05MPa到-0.02MPa,熔炼温度在熔点上50℃到200℃,熔炼时间为3到20分钟,溶化后倒入紫铜材质的铸型中得到母合金,将熔炼好的母合金进行退火处理,制备出C的原子含量α为0.1-0.4的含碳稀土-铁钴硅化合物。本发明可以制备尺寸在3mm以上的大块体含碳稀土-铁钴硅化合物,退火时间大为缩短,同时得到的含碳稀土-铁钴硅化合物属于二级相变,没有热滞和磁滞,性能稳定可靠,居里温度可以调节到室温以上,用于磁致冷空调技术及更广泛的磁制冷技术中。