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本发明提出了一种采用溶胶-凝胶法制备双稀土元素La和Y掺杂TiO2光催化剂的方法。将硝酸镧和硝酸钇晶体与乙醇、水混合后,用硝酸调节pH至2~3,搅拌至完全溶解,制得A液。将钛酸四丁酯缓慢倒入无水乙醇中,加入冰醋酸作为抑制剂,搅拌溶解,制得B液。搅拌下,将A液以每秒1滴的速度滴入B液后再搅拌30min,静置陈化得到透明凝胶。将凝胶在60℃恒温干燥得到干凝胶,研磨成粉,最后置于马弗炉内在400~700℃焙烧3~6h,得到La和Y共掺杂的TiO2纳米光催化剂La-Y/TiO2。用染料亚甲基蓝溶液的降解实验测定了本发明制备的光催化剂La-Y/TiO2的光催化活性。制备工艺简单,光催化降解速度明显高于P-25纳米TiO2。