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一种稀土掺杂的硫氧化钆荧光粉的制备方法,属于材料科学领域。该方法包括:(1)制备RE(NO3)3溶液;其中,RE(NO3)3溶液为Gd(NO3)3和激活剂硝酸盐的混合液;(2)将硫酸铵溶于RE(NO3)3溶液中,持续搅拌并加入氨水,调节pH值,得到悬浊液;(3)将悬浊液在‑1~150℃,反应1~72小时,得到反应产物;(4)将反应产物离心分离,清洗,烘干,得到白色粉末前驱体;(5)将白色粉末前驱体,在还原气氛中煅烧,得到(Gd,Tb)2O2S或(Gd,Pr)2O2S荧光粉。该方法技术方案简单易行,制备(Gd,Tb)2O2S或(Gd,Pr)2O2S过程中不涉及环境有害的含硫化合物并且可得到多种形貌的(Gd,Tb)2O2S或(Gd,Pr)2O2S(纳米颗粒、团聚球、准六边形微米板片)。