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本发明公开了一种高效绿光稀土化合物薄膜的制备方法。由下述步骤组成:(1)制备稀土铽(Ⅲ)化合物Tb(acac)3Phen、Tb(TFA)3Phen、Tb(HFA)3Phen、Tb(TTA)3Phen之一(其中,acac、TFA、HFA、TTA、Phen分别为乙酰丙酮、三氟乙酰丙酮、六氟乙酰丙酮、噻吩甲酰三氟丙酮、1,10-邻菲咯啉);(2)配制功能水相,并将稀土铽(Ⅲ)化合物与一种脂肪酸混合,进行稀土铽(Ⅲ)化合物在气液二维表面上超薄膜的制备与向疏水固体基底的转移。本发明的方法得到了特征荧光发射峰位于535.0-557.5nm的绿光超薄膜,且LB膜在放置26周后仍保持层状周期结构,荧光信号仍可被检测到。预示本发明在绿光超薄膜材料领域具有重要应用价值。