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本发明涉及一种高粘度复酯油的制备方法,将按质量百分比为羧甲基十八碳二元酸0.2~0.4%的稀土固体多相酸催化剂分散于羧甲基十八碳二元酸中,再加入物质的质量是羧甲基十八碳二元酸0.4~0.5倍的季戊四醇,反应器密闭,充入氮气,加热到200~260℃,不断搅拌,反应50~80min后结束,反应液冷却后,用碳酸钠中和,过滤,然后进行减压蒸馏除去过量的羧甲基十八碳二元酸以及水分,得到季戊四醇羧甲基十八碳双酸复合酯,其相对分子质量为800~3000。其优点是:本发明制得的季戊四醇羧甲基十八碳双酸复合酯,相对分子量高,油品高温粘度高,生物降解性及润滑性好,挥发性和倾点低,可配制高粘度环境友好润滑油。