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一种利用中性磷(膦)萃取体系制备三氟化铈微粉的方法,以含铈(IV)、氟的稀土硫酸或硝酸或硫酸和硝酸混酸溶液为料液,料液酸度为0.2~6.0mol/L,萃取剂为Cyanex923与下述萃取剂,包括TBP、P350、DBBP、DEHEHP、ODOP、Cyanex921、Cyanex925、Cyanex471或TOEDPO中的一种或两种以上以任意比例的混合物;稀释溶剂为正己烷、正庚烷、辛烷、壬烷、癸烷或磺化煤油,萃取剂与稀释溶剂体积比为1∶9~3∶2,两者组成萃取组合物;反萃液为过氧化氢、水合肼、盐酸羟胺或过氧化氢、水合肼、盐酸羟胺与硫酸或硝酸或硫酸和硝酸混酸的混合溶液;萃取组合物经洗涤、反萃可获得三氟化铈微粉。其纯度为90~99.9999%,粒径为1~4000nm。