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本发明公开了一种稀土铈离子掺杂稀土焦硅酸盐小尺寸纳米晶及其制备方法和应用。所述小尺寸纳米晶的化学组成表达式为:RE2‑xSi2O7 : x Ce3+,RE为Lu、Gd中的一种稀土离子,x的取值范围为0.001<x<0.1。该纳米晶的制备方法是以二氧化硅为模板且同时作为硅源,与含有稀土离子的溶液和含有铈离子的溶液,结合共沉淀法制备得到。该方法可通过控制硅球的大小来控制纳米晶的尺寸,具有工艺简单、煅烧温度低、时间短、纳米晶尺寸可控和可批量制备等优点。且所得到的纳米晶相纯度高、发光效率高、衰减时间短,能有效吸收高能射线,对肿瘤的光动力治疗方法,尤其是对以辐射治疗与光动力治疗相结合的方法来治疗人体深层肿瘤或癌细胞具有良好的治疗效果和应用前景。