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本发明公开了一种以稀土-对苯二甲酸稀土配合物为内核及SiO2为外壳结构的杂化纳米球形荧光粉体,尤其公开了以铕-对苯二甲酸稀土配合物为内核的核壳结构红色发光粉和以铽-对苯二甲酸稀土配合物为内核的核壳结构绿色发光粉。本发明还公开了所述荧光粉的溶胶-凝胶-包裹制备方法。本发明的核-壳结构杂化纳米球形发光材料,既具有发光强度高、单色性好、颜色鲜艳等发光稀土配合物的特点,又具有SiO2无机材料良好的光、热和化学稳定性,是一种应用性能优良的杂化稀土荧光材料。