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本发明公开了一种高纯氮化物荧光材料的制备方法,首先按纯氮化物化学计量比称取碳化物、氧化物或碳酸盐、以及氮化盐和稀土源,并球磨混合均匀,得粉体;然后称取一定量的粉体至氮化硼坩埚,再将氮化硼坩埚置于CVD管式炉中,抽真空并在高温下煅烧后,冷却至室温,取样;最后将煅烧后的粉体研磨均匀,接着洗粉、筛粉,即得高纯氮化物荧光材料。本发明以碳化物、以及氧化物或碳酸盐为原料能显著降低固相法制备此类荧光材料的成本以及避免碳热还原法制备荧光粉的碳污染问题,且制备方法简单、环保、生产可操作性强。